意大利 VELP 公司 FIWE 關(guān)于木質(zhì)素的測量

一、測定酸性洗滌木質(zhì)素 (Adl 依照 Van Soest)

該方法是基于纖維素溶解于 72% 的硫酸得出所包含的“原木質(zhì)素"和角質(zhì)的原理。 (escreted 植物細胞膜外有復(fù)雜的脂肪結(jié)構(gòu))

試劑:

纖維素溶劑: 在重量上 72%的硫酸(H₂SO₄, 24.00 N) d 1.634 (20 °C).在一個體積為 1 升的*瓶中緩慢地將 1200 g 濃酸 (H2SO4,98%,d1.84) 加入到 440 ml 冷卻的蒸餾水中. 用滴定達到標(biāo)準(zhǔn)，如必需，可添加水或濃酸以獲得精確的濃度.

ADL 測定步驟

A –研磨干燥的樣品用 1 mm 篩子過篩

B -在坩堝內(nèi)稱量 1 g 研磨的樣品，精度 1 mg

C -在室溫下加入 100 ml 酸性洗滌液和幾滴 n-辛醇

D -加熱至沸騰并從沸騰后回流進行 60 分。

E -用沸水過濾并清洗 3 次，然后用冷丙酮清洗 2 次。

注: 可以用測定酸性洗滌纖維(ADF)的殘渣來開始。見上述方法。

F – 在室溫下加入約 25 ml 72% 的硫酸(纖維素溶劑) 進行冷抽提 2小時，每小時攪拌一次。

G –用開水過濾并清洗 3 次或清洗到酸反應(yīng)停止為止。

H -在 105 °C 干燥 8 小時，放干燥器中冷卻。

I -稱重.

L -計算酸性洗滌木質(zhì)素: ADL % = (坩鍋的重量 +殘渣的重量) -坩鍋的重量 / 樣品的重量 x 100.

M -在 550 °C 放馬氟爐中灰化 2 小時，放干燥器中冷卻

N -稱重.

O – 計算硅酸鹽和灰份% = (坩鍋的重量 +殘渣的重量) -坩鍋的重量/樣品的重量 x 100.

二、用高錳酸鉀測定木質(zhì)素和纖維素

該方法是基于高錳酸鉀對酸洗纖維中的木質(zhì)素進行氧化處理，以去掉木質(zhì)素表面的纖維素。

試劑:

木質(zhì)素溶劑

1. 高猛酸鉀溶液

a) 高猛酸鉀 (K₂MnO₄) 50 g

b) 硫酸銀 Ag ₂SO₄) 0.05 g 用做處理劑

c) 蒸餾水 1 l

水中加鹽并攪拌更易溶解。溶液放暗處保存。

2. 緩沖溶液

a)硝酸鐵 (NO₃)₃) 6.0 g

b) 硝酸銀 AgNO₃) 0.15 g

c) 冰醋酸(C₂H₄O₂) 500 ml

d) 醋酸鉀(C₂H₃KO₂) 5 g

e) 丁基酒精tert-Butyl alcohol (C₄H₁₀O) 400 ml

f) 蒸餾水 100 ml

用蒸餾水溶解硝酸鐵和硝酸銀。依次加入醋酸，醋酸鉀和丁醇。

3. 高錳酸混合溶液

將 2 體積的高錳酸溶液和 1 體積的緩沖溶液混合。混合溶液必須清澈并呈紅色。混合溶液可在 4 °C 的冰箱中保存一周時間。更濃的溶液保質(zhì)期更長。

4. 去礦物溶液

 a) 二水醋漿草酸 (C₂H₂O₄ 2 H₂O) 50 g

 b) 37%的鹽酸, d 1.18 (HCl 12 N about) 50 g

 c) 95%的乙醇 (C2H6O) 700 ml

 d) 蒸餾水 250 ml

將醋漿草酸放入乙醇中進行溶解，一邊攪拌一邊添加鹽酸和水。

5. 80%的乙醇

6.丙酮

 ADL 木質(zhì)素和纖維素的測定步驟

 A -研磨干燥的樣品用 1 mm 篩子過篩

 B -在坩堝內(nèi)稱量 1 g 研磨的樣品，精度 1 mg

 C -在室溫下加入 100 ml 酸性洗滌液和幾滴 n-辛醇

 D -加熱至沸騰并從沸騰后回流進行 60 分。

 E -用沸水過濾并清洗 3 次，然后用冷丙酮清洗 2 次。

 注: 可以用測定酸性洗滌纖維(ADF)的殘渣來開始。見 ADF 測定方法。

 F – 添加 25ml 高錳酸混合溶液（木質(zhì)素溶劑）并攪拌。在室溫下放置至少 10 分鐘。

 在整個過程中要保持高錳酸呈紅色；如果紅色消失添加新試劑。

 G – 過濾。

 H – 緩慢加入 25 ml 去礦物溶液。注意：會產(chǎn)生泡沫。

 I - 5 分鐘后過濾并至少再重復(fù)一次除礦物步驟。

 殘渣必須呈白色(20-30 分).

 L – 用 80% 的乙醇清洗兩遍再用丙酮清洗兩遍。

 M -在 105 °C 干燥 8 小時，放干燥器中冷卻

  N – 稱量由纖維素、角質(zhì)和硅酸鹽構(gòu)成的殘渣重量。

  O – 計算殘渣 %: (坩鍋的重量 +殘渣的重量) -坩鍋的重量 / 樣品的重量 x 100.

  P-加入約 25 ml 72% 的硫酸(纖維素溶劑) 進行冷抽提 3 小時，每小時攪拌一次。